色谱级甲基叔丁基醚生产厂家：奶粉中氯丙二醇的测定

近日，我国香港消委会发布了一份关于婴幼儿奶粉的抽检报告，消委会近期检测了15款密封包装婴儿配方奶粉，发现全部样本均含有污染物氯丙二醇(3-MCPD)，这个污染物主要是由配方粉里的原料——植物油带入的，摄入过量会损害肾功能和影响雄性生殖系统。

针对此次事件，色谱级甲基叔丁基醚生产厂家彪仕奇快速响应，迅速研究了《奶粉中氯丙二醇的测定 SPE-GC-MS法检测方案》，助力奶粉中氯丙醇污染物的检测。详细检测方案如下：

标准品配制

标准储备液：准确称取10mg 3-MCPD(CAS：96-24-2)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，浓度为1000μg/mL；

标准中间液1：吸取10μL 1000μg/mL的3-MCPD单标标准储备液于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，浓度为1.0μg/mL；

标准中间液2：吸取0.2mL 1000μg/mL的3-MCPD单标标准储备液于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，浓度为20μg/mL；

内标标准储备液：准确称取10mg D5-3-MCPD(CAS：342611-01-2)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，浓度为1000μg/mL；

内标标准中间液：吸取0.1mL内标标准储备液于10mL容量瓶中，用正己烷定容至10mL，浓度10μg/mL。

提 取

取4g样品于50mL离心管中，加入20μL内标标准中间液(10μg/mL)，加入16mL 20%氯化钠溶液，混匀，超声提取10min，8000rpm离心5min，取出8mL液体，待净化。

净 化

ProElut SLE 5 mL (Cat#：62504)

上样：将待净化液加入柱中，平衡10min；

淋洗：关闭流速控制阀，加入10mL正己烷，打开流速控制阀，控制流速1mL/min，弃去流出液；

洗脱：待液体流干后，加入15mL乙酸乙酯，控制流速1mL/min，收集流出液；

重新溶解：将洗脱液在40℃水浴下缓慢通入氮气吹至0.5mL，加入2mL正己烷转移至具塞试管中，待衍生。 

衍 生

加入40μL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合30s，于70℃水浴20min，冷却，加入2mL 20%氯化钠溶液，涡旋混合1min，取正己烷层，加入0.3g无水硫酸钠，涡旋混匀，离心取上清，供GCMS分析。

标准品衍生：取0.5mL乙酸乙酯、2mL正己烷，加入标准品，待衍生，衍生方法同上。

色谱条件

色谱柱：DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat.#8231)

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度50℃，保持1min，以2℃/min升温至90℃，再以40℃/min升温至270℃，保持5min；

载气：氦气；流速：1.61mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：1μL；离子源温度：25℃；接口温度：280 ；溶剂延迟: 9min。

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