济南农残级正己烷彪仕奇提醒大家:一般的工艺优化需要按以下的步骤进行。
反应原料的选择
反应原料的选择除了考虑廉价易得的主要因素外,另一个必须考虑的因素是副产物的形成,所用的原料应该尽可能以不过多产生副反应为准,原料的活性应该适当,活性高了相应的副反应形成的速度也就加大了,原料的反应点位应该尽可能少,以防进行主反应的同时进行副反应。不同的原料产生不同的副反应从而形成不同的杂质,原料的性质不同,产生杂质的数量也就不同。为以1,4-二溴丁烷为原料反应形成的杂质。在该实例中,a 是所需要的中间体,但因为1,4-二溴丁烷及另一原料的双重反应部位,产生了大量的杂质,给后处理带来了极大的麻烦。因而是不合适的。但是如以4-溴丁醇为原料,则反应形成的杂质数量大大减少,给提纯及后续反应带来极大的方便。可见原料的选择对抑制副反应也有者重要的作用。
溶剂的选择
主要根据反应的性质和类型来考虑:非质子极性溶剂:乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮;质子极性溶剂:水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇等;极性非常小的溶剂:石油醚、正己烷、乙酸乙酯、卤代烃类、芳香烃类等。
重复文献条件,对反应产物定性分析。
变化反应温度确认主副反应活化能的相对大小并确定温度控制曲线。
根据副产物的结构改变加料方式,以确定主副反应对某一组分的反应级数的相对大小并确定原料的加料方式。此时反应选择性已达最佳。
选择转化率的高低。力求转化完全或回收再用。此时反应收率最佳。
选择简单的分离方式并使分离过程产物损失最小。此时优化的工艺大到了。
酸碱强度的影响
强酸还是弱酸,强碱还是弱碱,有机酸还是有机碱。在质子性溶剂中一般选择无机碱,因为此时无机碱一般溶于这类溶剂中使反应均相进行,例如氢氧化钠、氢氧化钾溶于醇中,但是弱无机碱碳酸钠等不容于该类溶剂,须加入相转移催化剂;在非质子极性溶剂中一般选择有机碱,此时反应为均相反应,若选择无机碱一般不溶于该类溶剂,也需加入加入相转移催化剂。
催化剂的影响:相转移催化剂,无机盐,路易斯酸,路易斯碱。
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